蘇瑪罐的清洗

　　采樣罐不論是新的或用過的，在使用前必須要進(jìn)行清潔處理。對于實驗室批量校驗的潔凈采樣罐而言，其中1/10的采樣罐應(yīng)該進(jìn)行潔凈校驗。尤其是可能面臨潛在訴訟爭議時，我們建議使用前逐個校驗采樣罐是否潔凈。

　　關(guān)于制定清洗采樣罐嚴(yán)格程序已經(jīng)討論了很多年了。美國EPA規(guī)定的方法TO-14A提供了指導(dǎo)，在過去的5-10年間，一些商品化的采樣罐自動清洗系統(tǒng)已經(jīng)商品化。不幸的是，因其價格十分昂貴以及一些設(shè)計上的缺陷，許多檢測人員自行設(shè)計了采樣罐清洗系統(tǒng)和方法。這一節(jié)所描述的清洗程序是一個實用的方法，它可以確保對于環(huán)境空氣采樣而言采樣罐所必需的潔凈程度，不論你是使用商業(yè)化的自動清洗系統(tǒng)還是自行設(shè)計的清洗系。當(dāng)清洗SilcoCan™或SUMMA®采樣罐時，程序上有略有差異，如下所述：

　　空氣和氮氣

　　這兩種氣體在清洗采樣罐時建議用高純的空氣和氮氣。理論上，加濕氣體中的水分能夠水解采樣罐內(nèi)部的雜質(zhì)并且置換掉采樣罐內(nèi)表面活性點上的雜質(zhì)。當(dāng)希望內(nèi)表面發(fā)生氧化作用時建議用空氣。空氣里21%的氧含量對于這種表面氧化作用是足夠的，不需用純氧。氮氣用于空氣采樣罐是相當(dāng)有效的，但是它不會發(fā)生表面氧化作用。

　　加熱和不加熱

　　很多用戶自行設(shè)計的采樣罐清洗系統(tǒng)沒有加熱程序。通常在清洗空氣采樣罐時不會有問題，但基于可靠性考慮，我們建議在清洗過程中加熱采樣罐。絕大多數(shù)的空氣樣品中的化合物含量處于低ppbv級，這些物質(zhì)經(jīng)過加濕空氣或氮氣的充裝—抽空多次循環(huán)過程能夠被除去。然而，如果采樣罐內(nèi)有較高含量的污染物，可能只有通過加熱采樣罐才能達(dá)到令人滿意的清潔效果。應(yīng)該意識到加熱過程會使采樣罐內(nèi)部壓力增大，一些商品化清洗系統(tǒng)增設(shè)了泄壓閥以壓力不過采樣罐的額定壓力。自行設(shè)計的采樣罐清洗系統(tǒng)通過使用烘箱(有效溫度不低于120°C)、電熱帶、絕熱加熱筒(RESTEK出品)或紅外光等熱源加熱采樣罐。

　　清洗系統(tǒng)

　　這個清洗系統(tǒng)必須提供加濕的空氣流，并且包括一個完好的負(fù)壓源，一個在清洗過程中可以收集雜質(zhì)的冷阱和一個可顯示真空值和壓力值的壓力表。熱源時可選的，但在某種情況下熱源又是*的，就象我們在前面討論的那樣。這個系統(tǒng)可以設(shè)計成4個或24個可清洗的容量為6升的采樣罐。這種設(shè)計沒有使用熱源，但可以方便地加裝一個加熱器。這樣的裝置給所有采樣罐提供一個加濕空氣流，在架子底部的真空泵是負(fù)壓源。這個系統(tǒng)是電腦操縱的以減少人力，但此系統(tǒng)不是必須的。

　　清洗方法

　　1 把所有采樣罐跟清潔系統(tǒng)連接在一起，然后釋放所有采樣罐內(nèi)的壓力。把這個系統(tǒng)置于真空下抽空采樣罐。美國EPA的方法TO-14A/15建議抽空這個系統(tǒng)至負(fù)壓50 mTorr 1個小時。但負(fù)壓23-25" Hg對一般的清洗足夠的。

　　2 在把采樣罐置于真空下大約一小時時后，用加濕的空氣或氮氣向采樣罐加壓。加壓會稀釋雜質(zhì)，加濕的空氣也會將雜質(zhì)水解。如果采樣罐被加熱，負(fù)壓將增至5 psig，如不被加熱，負(fù)壓將增至至30 psig。 當(dāng)在設(shè)定的壓力下系統(tǒng)達(dá)到平衡時就進(jìn)行步驟3。

　　3 依據(jù)被清洗采樣罐的型號把加壓的采樣罐加熱至120-150°C。不要讓SUMMA®采樣罐的溫度過155°C。 因為Nupro閥，它的使用是具有Viton® Orings, 并且它要求油脂不能暴露在高溫下。許多商品化的清洗系統(tǒng)通過確保閥不在受熱區(qū)從而避免了這個問題。在閥下方的采樣罐被加熱但閥只是受到了熱輻射。相比之下，裝在SilcoCan™采樣罐上的RAVE隔膜閥耐熱性要好的多。它允許采樣罐在高達(dá)250°C的情況下被清洗，以幫助去除不穩(wěn)定的雜質(zhì)。加熱至少1小時。

　　4 再次抽空采樣罐以便去除被吸收的雜質(zhì)。讓采樣罐平衡1小時。

　　5 在驗證過的采樣罐中要確認(rèn)采樣罐是否已經(jīng)按以下的程序成功而有效的清洗了。在一個可靠的驗證程序被開發(fā)出來以前，US EPA方法建議測試每一個采樣罐。

　　如有必要，重復(fù)步驟1-5。循環(huán)周期的次數(shù)是根據(jù)采樣罐污染程度和清洗的難易。我們建議通過測試每次清洗采樣罐的效果來得出合適的清潔次數(shù)以便建立一個適合采樣具體情況的清潔程序。如果采樣罐沒有被加熱，清洗的循環(huán)次數(shù)可能要更多。

　　6.清潔的采樣罐可預(yù)抽真空至10-50 mTorr。準(zhǔn)備隨時用于監(jiān)測點采樣，如果整個系統(tǒng)無泄露，你可以使用低真空泵抽空，但許多商品化的清洗系統(tǒng)包括一個分子阻尼泵可迅速達(dá)到終點負(fù)壓。

　　驗證采樣罐合格

　　我們建議對采樣罐的清潔性和待測物穩(wěn)定性都進(jìn)行驗證。為了驗證采樣罐是否清潔，采樣罐經(jīng)過循環(huán)清洗后用加濕的高純空氣或氮氣對其加壓至14.7 psig。加濕的空氣或氮氣用于驗證采樣罐前也必須被確認(rèn)是純凈的。通過GC/MS或GC/FID/ECD分析一份采樣罐內(nèi)儲存物的試樣。 US EPA方法TO-14A/15規(guī)定采樣罐應(yīng)能夠儲存含量不小于0.2 ppbv任意一種待測VOC化合物;US EPA方法TO-12規(guī)定通過GC/FID檢測時應(yīng)不小于0.02 ppmC。如采樣罐達(dá)不到上述規(guī)定值，就必須重復(fù)清洗和驗證。為了驗證采樣罐的分析物穩(wěn)定性，需向采樣罐引入一低應(yīng)用濃度的表征測試混合物，然后在一定時間后直接分析一份該混合物試樣。我們建議短間隔兩周或者在你期望的儲存期后監(jiān)測其變化量。這個間隔期靈敏度增大不應(yīng)過20%。雖然穩(wěn)定性試驗所需的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)能夠訂購，我們還是建議你使用與實際采集樣品待測物的組成一致的表征測試混合物。每個采樣罐的穩(wěn)定性試驗都應(yīng)有測試報告，有時甚至將某特定化合物測試合格的采樣罐僅用于該物質(zhì)的實際采樣過程。